3 / 13
Синтез и свойства пальмитата олигогексаметиленгуанидина…
Инженерный журнал: наука и инновации
# 12·2017 3
где R
CH
2
CH
2
CH
2
I
II
III
NH
2
или
CH
2
CH
2
CH
2
NH C
NH
NH
2
HA
HА
HCl (гидрохлорид), CH
3
(CH
2
)
14
СООН (пальмитат);
Первая стадия синтеза — получение ОГМГ-основания — заклю-
чалась в следующем: к раствору гидрохлорида ОГМГ в абсолютном
этиловом спирте при перемешивании на магнитной мешалке добавля-
ли раствор этилата натрия (полученный растворением металлического
натрия в абсолютированном этаноле). Образовавшуюся суспензию пе-
ремешивали в течение 1 ч, затем фильтровали и промывали осадок
на фильтре абсолютным этанолом. Из полученного фильтрата на ваку-
умном роторном испарителе удаляли растворитель. Выход ОГМГ-
основания составил 79,5 % (мас.). На второй стадии синтеза смешива-
ли растворы в абсолютном этаноле ОГМГ-основания и пальмитиновой
кислоты, после чего растворитель удаляли на вакуумном роторном
испарителе, затем продукт высушивали в эксикаторе над щелочью в
течение 24 ч. Реагенты выбирали в стехиометрическом соотношении
фрагмент гуанидина: остаток кислоты = 1 : 0,5 (основная соль)
или 1 : 1 (эквимолярная соль).
Растворимость и процесс образования аддуктов ОГМГ — ЭО
контролировали методом дифференциальной сканирующей калори-
метрии (ДСК). Термограммы ДСК получали с помощью дифферен-
циального сканирующего калориметра DSC Q-100 (TA Instruments,
США) в диапазоне температур –85…+200
С в атмосфере аргона при
скорости нагрева
w
+
= 10 K/мин. При подготовке образца для иссле-
дования взаимодействия ЭО или аминного отвердителя с солями
ОГМГ компоненты предварительно не смешивали, а последователь-
но (сначала ЭО или амин, а затем — пальмитат ОГМГ) помещали
в герметичный алюминиевый тигель и проводили эксперимент. Тер-
могравиметрические (ТГА) исследования проводили на приборе TGA
Q500 (TA Instruments, США) в атмосфере аргона при
w
+
= 10 K/мин.
Обработку экспериментальных данных ТГА и ДСК выполняли с по-
мощью пакета программ TA Universal Analysis 2000 (V4.5A).
Инфракрасные (ИК) спектры получали методом нарушенного
полного внутреннего отражения (НПВО) с использованием кристал-
ла ZnSe на спектрометре Nicolet 6700 (Thermo Fisher Scientific, США)
с разрешением 4 см
–1
и усреднением 64 сканирований в диапазоне
волновых чисел 550…4000 см
–1
. Для приготовления образца порошок
соли ОГМГ помещали на поверхность кристалла ZnSe так, чтобы его
поверхность была полностью закрыта, и прижимали стандартным
прессом.