ISSN 0236-3933. Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Приборостроение». 2012
39
алюминия), ацетата и оксида иттрия, а также этиленгликоля или бу-
тиленгликоля. Лучшие результаты (образование YAG без побочных
фаз) получены при реакции изопропоксида алюминия и ацетата ит-
трия в бутиленгликоле при 280…300 °С в течение 2 ч.
По той же методике [33] синтезированы Gd
3
Al
5
O
12
,
YAG,
Yb
3
Al
5
O
12
.
Для устранения небольшого количества побочных фаз,
сопутствующих гранатам, после выемки из автоклава применялся
дополнительный отжиг при 1 000 °С. Частицы полученных порошков
гранатов имеют округлую форму и размеры 30…100 нм. Параметры
решетки завышены, что обусловлено наличием примесных гидрок-
сильных групп.
Ацетат иттрия и изопропоксид алюминия, растворенные в бути-
ленгликоле [34] или 1,4-бутаноле [35], использовали для синтеза
YAG при 300 °С. Добавка лимонной кислоты позволила уменьшить
размер частиц до 4 нм [6].
Гидролиз металлоорганических соединений (алкоксидный
процесс).
Несмотря на сложность алкоксидного процесса получения
оксидов,
этот метод может стать экономичным при получении высо-
кочистых веществ. В качестве прекурсоров для получения порошков
оксида алюминия и редкоземельных оксидов используют алкоголя-
ты как одноатомных, так и более сложных спиртов, например,
Al(O-iBu)
3
—
триизобутоксид алюминия [36, 37]. Иттрий часто вво-
дится в виде ацетата. Алкоголяты алюминия и иттрия могут быть по-
лучены растворением хлоридов в этаноле [38].
В работе [39] изопропоксиды Al(OC
3
H
7
)
3
и Y(OC
3
H
7
)
3
,
раство-
ренные в 2-пропаноле, гидролизовали путем добавления избытка во-
ды, содержащей этанол. Продукт подвергали сушке в вакууме при
80
°С. При нагревании осадка наблюдали два экзо-эфффекта (при 920
и 1014 °С), соответствующих кристаллизации YAH и граната.
Наблюдалось наличие небольшой примеси YAM. В модифицирован-
ном процессе Y(OC
3
H
7
)
3
предварительно смешивали в эквимолярном
количестве с этилацетоацетатом CH
3
COCH
2
CO
2
C
2
H
5
.
При нагрева-
нии высушенный продукт гидролиза представляет собой чистый
YAG (один экзо-эффект на термограмме при 921
о
С).
В работе [40] синтезировали прекурсор YAG медленным раство-
рением Y
2
O
3
в золе, составленном из триизобутоксида алюминия
Al(OiBu)
3
и муравьиной кислоты (HCOOH). При нагревании до 40 °С
был образован прозрачный золь, который осаждали раствором
NH
4
OH при рН = (9,5 ± 0,1). Осадок был отфильтрован в изопропано-
ле, высушен и отожжен. Отжиг при 900 °С привел к образованию
граната с примесью YAlO
3
,
отжиг при 1 000 °С — монофазного YAG.
В работе [41] изопропоксид алюминия гидролизовали в горячей
воде при перемешивании в течение 0,5 ч. Прозрачный золь образо-