ISSN 0236-3933. Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Приборостроение». 2012
31
х
= 0,01, хотя успешное легирование монокристаллов осуществлено
дo
х
= 0,014 .
Лазерная керамика, выпускаемая фирмой Konoshima Chеmical
Co. Ltd., содержит до 9,5 ат. % неодима (
х
= 0,095).
Получение порошков YAG — твердофазный синтез.
Указан-
ные выше причины обусловили пристальный интерес к получению
порошков алюмоиттриевого граната, в том числе с нано- и субмикро-
размерами частиц. Для этого использованы практически все методы
мягкой химии.
Твердофазный синтез YAG требует высоких температур и про-
должительного времени. В работе [12] прокаленные порошки Y
2
O
3
и
Al
2
O
3
c удельной поверхностью 34…45,0 м
2
/
г подвергали совместно-
му истиранию в стержневой мельнице в этиловом спирте. Независи-
мо от мольного соотношения твердофазное взаимодействие развива-
ется в три этапа:
1) 2
Y
2
O
3
+ Al
2
O
3
= Y
4
Al
2
O
9
2)
Y
4
Al
2
O
9
+ Al
2
O
3
= 4YAlO
3
3) 3
YAlO
3
+ Al
2
O
3
= Y
3
Al
5
O
12
Продукт реакции локализован на поверхности зерен Y
2
O
3
или
алюмината, наиболее насыщенного Y
2
O
3
.
Фаза граната образуется
последней. Начало взаимодействия для стехиометрии граната, фик-
сируемое методом электропроводности, соответствовало 600 °С. Ме-
тодом рентгенофазового анализа (РФА) первичное образование YAM
фиксировали с 950 °С. Гранат синтезировали из стехиометрической
смеси при 1 600 °С за 20 ч. Аналогичные результаты приведены в ра-
боте [13], однако однофазный гранат получен лишь при температуре
1 800
°С.
В работе [14] для получения нанолюминофоров YAG нанопоро-
шок γ-Al
2
O
3
диспергировали в деионизированной воде, добавляя рас-
творы хлоридов иттрия и европия. Раствор титровали аммиаком, пе-
ремешивая до полного осаждения иттрия при рН = 8. Осадки цен-
трифугировали, сушили. Осажденные слои Y
2
O
3
были аморфными,
при нагревании происходила их кристаллизация и затем взаимодей-
ствие с Al
2
O
3
с образованием соединений, в том числе и граната.
Синтез YAG осаждением из водных растворов.
Осаждение из
водных растворов проводят путем введения в раствор солей иттрия и
алюминия в соотношении 3 : 5, анионов, которые образуют малорас-
творимые соли, с последующим нагреванием осадка, приводящим к
его разложению и удалению летучих компонентов. В качестве ис-
ходных растворимых солей можно использовать нитраты, хлориды,
сульфаты, в качестве осадителей — водный раствор гидроксида ам-
мония или бикарбонат аммония. Это — методы гетерогенного оса-
ждения. Возможно также гомогенное осаждение с использованием
мочевины.