ISSN 0236-3933. Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Приборостроение». 2012
32
Весьма существенно, что при осаждении прекурсора граната из
водных растворов образуется рентгеноаморфный гидратированный
осадок основных солей. Содержание воды в нем зависит от условий
осаждения и сушки. Такое соосаждение носит характер химической
реакции. В частности, при нейтрализации кислых нитратных раство-
ров в присутствии алюминия не образуется кристаллический основ-
ной нитрат иттрия Y
2
(
OH)
5
(
NO
3
) ·
nH
2
O, оcаждение которого харак-
терно при нейтрализации растворов нитрата иттрия.
Осаждение аммиаком
подробно исследовано в ряде работ [11,
15—17],
в которых использовались нитратные растворы. Получали
аморфный осадок, который при нагревании до ~ 900
С кристаллизо-
вался. Первичная кристаллическая фаза (YAH или YAР) быстро пе-
реходила в гранат. На термограммах осадка отчетливо наблюдают-
ся два экзотермических эффекта, например, при скорости нагрева
10
град/мин — при 924,5 и 990
С соответственно [11].
В работе [13] исследовано покапельное сливание 0,5 М растворов
нитратов алюминия и иттрия и 1 М раствора гидроксида аммония
при непрерывном перемешивании и контроле рН. Осадки промывали
дистиллированной водой и высушивали при 150…200
С. На дерива-
тограммах отмечали ступенчатую потерю массы и два экзотермиче-
ских эффекта — при 957 и 1 017 ºС соответственно. Посредством вы-
сокотемпературного РФА показано, что начиная с 800
С кристалли-
зуется алюмоиттриевый гранат, при 950
С и выше появляются
линии неидентифицированной фазы, количество которой увеличива-
ется с ростом температуры. После охлаждения образца до комнатной
температуры на рентгенограмме наблюдали только линии YAG.
В последующих работах для получения слабоагломерированных
нано- и субмикрочастиц, пригодных для получения керамики, ис-
пользовали разбавленные 0,02 М исходные растворы.
В работе [16] показано, что состав прекурсора при аммиачном
соосаждении из нитратных растворов алюминия и иттрия приблизи-
тельно соответствует Al(OH)
3
·0,3
Y
2
(
OH)
5
(
NO
3
)·3
H
2
O. Состав зависит
от условий смешивания исходных растворов: прямого способа, когда
аммиачный раствор покапельно вводили в раствор соли, и реверсив-
ного, когда титровали нитратный раствор. Авторы статьи [16] счита-
ют, что pH раствора при смешивании должен поддерживаться в ин-
тервале 9,9—11,8. При 850
С прекурсор является рентгеноаморф-
ным, при 900…950 ºС вместе с YAG обнаружены следы YAH. При
отжиге выше 1 000 ºС YAG образуется без промежуточных фаз. Раз-
мер округлых частиц порошка составлял около 50 нм, а порошок за-
метно агломерирован.
Упомянутый выше метод использован также для получения
порошка граната, легированного РЗЭ, в первую очередь неодимом