ISSN 0236-3933. Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Приборостроение». 2012
34
те введения осадителя NH
4
HCO
3
в нитратный (Al(NO
3
)
3
+Y(NO
3
)
3
)
и
сульфатно-нитратный (NH
4
AlSО
4
+ Y(NO
3
)
3
)
растворы. Лучшие ре-
зультаты получены при использовании нитрата как исходного реакти-
ва для алюминия при покапельном (нормальном) введении гидрокар-
боната аммония. При 900 ºС отмечена монофазная кристаллизация
YAG в виде порошка с частицами размером 20…30 нм.
Осаждение прекурсора граната с помощью NH
4
HCO
3
возможно с
использованием ультразвукового перемешивания, добавок ПАВ, а
также получения YAG, легированного церием.
Известен способ
гомогенного осаждения
оксидов из кислых рас-
творов, основанный на использовании мочевины (NH
2
)
2
CO в каче-
стве осадителя. При нагревании до 80…90 ºС мочевина в водных рас-
творах разлагается (гидролизуется) с выделением аммиака:
CO(NH
2
)
2
+ 2H
2
O →
2
3
CO
+ 2NH
4
+
который создает щелочную среду для образования осадка.
В работе [22] использовали нитратные растворы алюминия и ит-
трия, в которые добавляли (NH
4
)
2
SO
4
и CO(NH
2
)
2
.
Реакцию осажде-
ния проводили при 95 °С при рН 4,5—6,5. При отжиге прекурсора,
представляющего собой основной сульфат–карбонат алюминия–
иттрия, при температурах от 600 до 1 200 ºС, помимо граната,
наблюдали образование небольшого количества YAM. При 1 300 °С
образовывался однофазный порошок граната с частицами размером
0,5…3
мкм. Синтез керамики в вакууме при 1 500…1 700 ºС позво-
лил получить образцы керамики с пропусканием до 60 % в видимом
диапазоне.
Некоторые исследовательские группы использовали мочевину
для осаждения прекурсора граната из нитратных и сульфатных рас-
творов, а также из растворов хлоридов алюминия и иттрия с добавле-
ним (NH
4
)
2
SO
4
в соотношении 3 : 5 : 5. Во всех случаях отмечен
сложный фазовый состав прекурсора, необходимость высоких темпе-
ратур его обработки для получения однофазных порошков граната
(
до 1 300 ºС) и прозрачной керамики (до 1 700 ºС).
Золь-гель метод синтеза YAG.
Pechini — один из первых иссле-
дователей, применивших в 1967 г. золь-гель метод для получения по-
ликристаллических оксидных покрытий. Метод основан на том, что
соединения металлов с органическими молекулами типа хелатов об-
разуют с участием солей неорганических кислот полимеризующиеся
водные растворы (золи), которые при обезвоживании превращаются
в ксерогели. Гели комплексных соединений разлагаются при 100 —
600
°С с образованием прекурсора, который при нагреве до относи-
тельно невысоких температур кристаллизуется в виде оксидов.