ISSN 0236-3933. Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Приборостроение». 2012
35
Основные параметры золь-гель процесса получения YAG из нит-
ратно-ацетатного раствора и их влияние на конечный продукт рас-
смотрены в работе [23]. В качестве комплексообразователей сравни-
вались хелатообразующие органические соединения: двухосновные
карбоновые кислоты — щавелевая, малоновая, янтарная; многоос-
новные карбоновые кислоты — лимонная, этилендиаминтетрауксус-
ная (ЭДТА), а также этиленгликоль. Варьировались: температура
растворения (60…80 ºС), время перемешивания (1…10 ч), скорость
перемешивания (100…1000 об/мин), рН (3,5—7,5), концентрация ре-
агентов (0,0025…0,025 моль/л), концентрация органических ком-
плексообразователей (0,2…0,7 моль/л), порядок смешивания состав-
ляющих раствора, температура формирования геля (55…95 °С), дли-
тельность процесса гелеобразования при испарении (1…10 ч),
температура сушки (90…110 ºС), температура и длительность обжига
порошка. Установлено, что наиболее важными параметрами являются:
рН растворов, состав и концентрация комплексообразователя, темпе-
ратура и длительность процесса гелеобразования. При использовании
всех комплексообразователей получены порошки YAG с частицами
размером 0,3…15 мкм. Только в случае использования щавелевой и
малоновой кислот выход граната составлял менее 100 %.
Для получения порошков YAG золь-гель методом из карбоно-
вых кислот в качестве комплексообразователя применяют, в первую
очередь, лимонную кислоту. Многие исследовательские лаборато-
рии использовали цитратные гели [24]. Прекурсор синтезировали в
виде золя из нитратов алюминия и иттрия с добавлением металли-
ческого алюминия, к которому добавляли водный раствор лимонной
кислоты. Раствор выпаривали при температуре 90…100 °С. Разло-
жение прекурсора при температуре, близкой к 900 °С, сопровожда-
емое экзотермическим эффектом, приводило к монофазной кри-
сталлизации YAG.
В научно-исследовательских работах, проведенных южно-корей-
скими учеными, цитратный гель, полученный из нитратов алюминия,
иттрия, лимонной кислоты в мольном отношении 1 : 3, разлагали при
600
°С. Кристаллизация YAG начиналась при 800 °С и заканчивалась
при 900 °С, после выдержки в течение 6 ч. После спекания при
1 600
°С плотность керамики составляла 95,2 %.
Исследователям из Шанхайского института керамики в 2003 г.
удалось получить прозрачный гель из водного раствора нитратов
алюминия, иттрия, европия и лимонной кислоты при нагреве до
60
°С и выше до 80 °С. В процессе нагрева имел место пиролиз с
бурным выделением газов, гель приобрел желтоватый оттенок. При
отжиге на воздухе при 800 °С в течение 2 ч происходила кристалли-
зация граната без промежуточных фаз. Отжиг при 900 °С привел к
образованию порошка YAG : Eu (5 ат. %) с размером частиц 30 нм.